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对叔丁基苯酚用于抗燃液压油——叔丁基化磷酸三苯醋

作者:admin 浏览量:6947 来源:本站 时间:2023-07-03 16:59:08

信息摘要:

液压油就是利用液体压力能的液压系统使用的液压介质,在液压系统中起着能量传递、抗磨、系统润滑、防腐、防锈、冷却等作用。对于液压油来说,首先应满足液压装置在工作温度下与启动温度下对液体粘度的要求,由于润滑油的粘度变化直接与液压动作、传递效率和传递精度有关,还要求油的粘温性能和剪切安定性应满足不同用途所提

液压油就是利用液体压力能的液压系统使用的液压介质,在液压系统中起着能量传递、抗磨、系统润滑、防腐、防锈、冷却等作用。对于液压油来说,首先应满足液压装置在工作温度下与启动温度下对液体粘度的要求,由于润滑油的粘度变化直接与液压动作、传递效率和传递精度有关,还要求油的粘温性能和剪切安定性应满足不同用途所提出的各种需求。液压油的种类繁多,分类方法各异,长期以来,习惯以用途进行分类,也有根据油品类型、化学组分或可燃性分类的。

叔丁基化磷酸三苯酯为无色或淡黄色黏稠液体,闪点为224℃,沸点为245-260℃,粘度为65-75(38℃),酸值为0.1mgkoh/g,它具有优良的热稳定性和优异的抗水解性。它的高热稳定性允许它作为工程塑料的阻燃剂,也能提高塑料的熔融性能。叔丁基磷酸三苯酯比tpp性能更为优越,叔丁基磷酸三苯酯为液体,在树脂中其持久性与水解稳定性更佳,且不易产生表面应力龟裂,广泛应于阻燃pvc、纤维素类树脂、合成橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯纤维等。

目前,还未有将叔丁基化磷酸三苯酯用于制备抗燃液压油的先例。

叔丁基化磷酸三苯醋抗燃液压油及其制备方法,包括如下质量的原料;三氯氧磷:450kg;苯酚:450kg~650kg;对叔丁基苯酚:450kg~600kg ;MgCL2:1.75kg ;NH4CL:0.75kg;抗氧剂: kg;抗泡剂: 2.5kg;防锈剂2kg,其制备方法为将对叔丁基苯酚、苯酚、MgCL2、NH4CL、三氯氧磷依次上料经过反应,然后加入抗氧剂、抗泡剂及防锈剂混合均匀,即得叔丁基化磷酸三苯酣抗燃液压油成品。本发明在制备叔丁基化磷酸三苯酷时是在密闭的条件下进行,反应均匀、稳定,且可批量进行制备,具有劳动强度低、工作环境较好的特点,可批量进行制备,具有劳动强度低、工作环境较好的特点,同时制得的产品具有较好的耐热抗燃、抗氧化性能和密封性,且产品质量稳定性高。


叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油,包括如下质量的原料;

三氯氧磷:450kg;

本酚:450kg~650kg;

对叔丁基苯酚:450kg~600kg;

mgcl2:1.75kg;

nh4cl:0.75kg;

抗氧剂:1kg;

抗泡剂:2.5kg;

防锈剂:2kg。

优选的,所述nh4cl与mgcl2须经过4~5小时干燥处理。

5.根据权利要求1所述的一种叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油的制备方法,包括如下步骤;

s1、上料;

s1-1:将对叔丁基苯酚从反应釜人孔中投入,然后关闭反应釜人孔,然后用胶塞堵好缓冲罐上口,启动喷射泵,开启负压节门,联结好上料管路;

s1-2:当反应釜内真空度大于300mmhg时,将苯酚抽入到反应釜内,对反应釜通入蒸汽进行加热,并将温度掌握在70℃以内;

s1-3:待叔丁酚完全溶解时,开启搅拌,通入冷却水进行降温,并在降温的过程中向反应釜内加入制备好的nh4cl与mgcl2;

s1-4:当反应釜内温度低于50℃时,将三氯氧磷抽入到反应釜内;

s2、反应;

s2-1:关闭负压节门,负压管路排空,关闭喷射泵,打开缓冲罐上口胶塞和反应釜上的排空口至反应釜内无负压为止,开启常压排酸系统,盐酸吸收塔给冷却水,打开常压排酸节门,启动搅拌;

s2-2:将反应釜夹套内给入蒸汽进行加热,反应温度升至70-75℃,平衡1-1.5小时,平衡后将升温速度调节至每小时速度3~4℃,当反应温度升至95±2℃时,平衡1小时,平衡后将升温速度调节至每小时5~6℃,当反应温度升至约135-140℃,启动负压排酸系统;

s2-3:用胶塞堵好缓冲罐上口,开启喷射泵,关闭常压排酸节门,打开负压节门,关闭常压排酸系统,排酸完毕后,关闭负压节门,负压管路排空,关闭喷射泵,反应釜内排空至常压,打开取样口,取样化验,检测的酸值;

s2-4:根据步骤s2-3中检测的酸值,加入碳氧中和,至其酸值为≤3mgkoh/g,即合成完毕;

s3终混:关闭负压排酸系统,负压管路排空,打开缓冲罐上的胶塞,关闭喷射泵,关闭搅拌,关闭蒸汽节门,然后根据比例添加抗氧剂、抗泡剂和防锈剂,并在添加时进行搅拌,搅拌均匀后,即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油。

优选的,所述步骤s2-3中负压排酸时,反应温度保持在135℃~150℃,真空度达到620~750mmhg,排酸2小时。

优选的,所述步骤s2-4中根据所检测的酸值,加入碳氧中和,并开启负压排酸系统,继续排酸2小时,经负压排酸系统排酸后,取样化验,检测酸值,若测得的酸值>3mgkoh/g,则继续加入碳氧中和,直至酸值≤3mgkoh/g为止。

优选的,所述步骤s3中废酸吸收罐所存液体不宜直接排放,需经污水池集中处理后再行循环使用。

优选的,所述步骤s2-4中加碱时可采用物料循环携带法将固体加入反应釜中。

3.有益效果

1、本发明以叔丁基化磷酸三苯酯为基础油,再添加抗氧剂:、抗泡剂及防锈剂制备而成,由于叔丁基化磷酸三苯酯具有优良的热稳定性和优异的抗水解,且自身可作为阻燃剂使用,故使得液压油具备耐热抗燃性能,且加入的抗氧剂抗能提高液压油抗氧化性能,从而能延长其使用期,而加入的抗泡剂可防止液压油在使用时产生气泡,进而可避免由于气泡破裂导致密封性不好的问题,而加入的防锈剂:能和油类互溶在一起,从而使防锈剂分子定向排列在载体表面,形成吸附性保护膜,从而可进一步保障密封性,从而使得本发明制得的产品具有较好的耐热抗燃、抗氧化性能和密封性,且产品质量稳定性高。

2、本发明在制备叔丁基化磷酸三苯酯时是在密闭的条件下进行,反应均匀,稳定,另外反应时产生的氯化氢气通过排酸系统排出,可避免了酸对设备的腐蚀,可批量进行制备,具有劳动强度低、工作环境较好的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

一种叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油,包括如下质量的原料;

三氯氧磷:450kg;

苯酚:450kg;

对叔丁基苯酚:600kg;

mgcl2:1.75kg;

nh4cl:0.75kg;

抗氧剂:1kg;

抗泡剂:2.5kg;

防锈剂:2kg。

nh4cl与mgcl2须经过4小时干燥处理。

根据权利要求1所述的一种叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油的制备方法,包括如下步骤;

s1、上料;

s1-1:将对叔丁基苯酚从反应釜人孔中投入,然后关闭反应釜人孔,然后用胶塞堵好缓冲罐上口,启动喷射泵,开启负压节门,联结好上料管路,取消原有的软连接管,采用自动控制的质量流量计进行计量,大大降低劳动强度和缩短备料时间;

s1-2:当反应釜内真空度大于300mmhg时,将苯酚抽入到反应釜内,对反应釜通入蒸汽进行加热,并将温度掌握在70℃以内;

s1-3:待叔丁酚完全溶解时,开启搅拌,通入冷却水进行降温,并在降温的过程中向反应釜内加入制备好的nh4cl与mgcl2;

s1-4:当反应釜内温度低于50℃时,将三氯氧磷抽入到反应釜内;

s2、反应;

s2-1:关闭负压节门,负压管路排空,关闭喷射泵,打开缓冲罐上口胶塞和反应釜上的排空口至反应釜内无负压为止,开启常压排酸系统,盐酸吸收塔给冷却水,盐酸尾气吸收管道可实行串联至吸收塔,或者连接至独立的吸收装置内,减少氯化氢气体的挥发量,加强密闭性降低对环境的污染,打开常压排酸节门,启动搅拌;

s2-2:将反应釜夹套内给入蒸汽进行加热,反应温度升至70℃,平衡1小时,平衡后将升温速度调节至每小时速度4℃,当反应温度升至94℃时,平衡1小时,平衡后将升温速度调节至每小时6℃,当反应温度升至约136℃,启动负压排酸系统;

s2-3:用胶塞堵好缓冲罐上口,开启喷射泵,关闭常压排酸节门,打开负压节门,负压排酸时,反应温度保持在150℃,真空度达到620mmhg,排酸2小时,关闭常压排酸系统,排酸完毕后,关闭负压节门,负压管路排空,关闭喷射泵,反应釜内排空至常压,打开取样口,取样化验,检测的酸值;

s2-4:根据步骤s2-3中检测的酸值,加入碳氧中和,加碱时可采用物料循环携带法将固体加入反应釜中,一来减少碱的损失,二来可以有效防止负压日久堵塞的情况发生,并开启负压排酸系统,继续排酸2小时,经负压排酸系统排酸后,取样化验,检测酸值,若测得的酸值>3mgkoh/g,则继续加入碳氧中和,直至酸值≤3mgkoh/g为止;

s3终混:关闭负压排酸系统,废酸吸收罐所存液体不宜直接排放,经污水池集中处理后再行循环使用,降低生产成本,负压管路排空,打开缓冲罐上的胶塞,关闭喷射泵,关闭搅拌,关闭蒸汽节门,然后根据比例添加抗氧剂、抗泡剂和防锈剂,并在添加时进行搅拌,搅拌均匀后,即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油。

实施例二

一种叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油,包括如下质量的原料;

三氯氧磷:450kg;

苯酚:500kg;

对叔丁基苯酚:600kg;

mgcl2:1.75kg;

nh4cl:0.75kg;

抗氧剂:1kg;

抗泡剂:2.5kg;

防锈剂:2kg。

nh4cl与mgcl2须经过4小时干燥处理。

上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油的制备方法与实施例1中制备方法的不同之处在于

步骤s2-2中,将反应釜夹套内给入蒸汽进行加热,反应温度升至75℃,平衡1.5小时,平衡后将升温速度调节至每小时速度3℃,当反应温度升至95℃时,平衡1小时,平衡后将升温速度调节至每小时5℃,当反应温度升至约140℃,启动负压排酸系统;

步骤s2-3中,用胶塞堵好缓冲罐上口,开启喷射泵,关闭常压排酸节门,打开负压节门,负压排酸时,反应温度保持在140℃,真空度达到650mmhg,排酸2小时,关闭常压排酸系统,排酸完毕后,关闭负压节门,负压管路排空,关闭喷射泵,反应釜内排空至常压,打开取样口,取样化验,检测的酸值。

其他同实施例1

实施例三

一种叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油,包括如下质量的原料;

三氯氧磷:450kg;

苯酚:500kg;

对叔丁基苯酚:500kg;

mgcl2:1.75kg;

nh4cl:0.75kg;

抗氧剂:1kg;

抗泡剂:2.5kg;

防锈剂:2kg。

nh4cl与mgcl2须经过4小时干燥处理。

上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液压油的制备方法与实施例1中制备方法的不同之处在于

步骤s2-2中,将反应釜夹套内给入蒸汽进行加热,反应温度升至75℃,平衡1.2小时,平衡后将升温速度调节至每小时速度4℃,当反应温度升至95℃时,平衡1小时,平衡后将升温速度调节至每小时6℃,当反应温度升至约137℃,启动负压排酸系统;

步骤s2-3中,用胶塞堵好缓冲罐上口,开启喷射泵,关闭常压排酸节门,打开负压节门,负压排酸时,反应温度保持在150℃,真空度达到700mmhg,排酸2小时,关闭常压排酸系统,排酸完毕后,关闭负压节门,负压管路排空,关闭喷射泵,反应釜内排空至常压,打开取样口,取样化验,检测的酸值。

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